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丁香中揮發油的提取分離
  • 發布日期:2018-01-03      瀏覽次數:4735
    • 丁香 別名:公丁香(花蕾)、母丁香(果實)。為桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata  Thunb.的干燥花蕾及果實。原產于非洲摩洛哥,現我國廣東亦有種植。丁香花蕾含揮發油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,約78%~95%,乙酰丁香酚約3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香莢蘭醛等。另尚含齊墩果酸、鞣質、脂肪油及蠟。果實含丁香油2%~9%。 

      丁香酚(eugenol)  分子式C10H12O2,分子量164.20。無色或蒼黃色液體,bp.225℃。幾不溶于水,與乙醇、乙mi、氯fang可混溶。 

       

       

      (一)提取原理 

      本實驗用水蒸氣蒸餾法提取丁香揮發油。利用丁香酚為苯丙素類衍生物,具有酚羥基,遇到氫氧化鈉水溶液即轉為鈉鹽而溶解,酸化時又可游離的性質將丁香酚從揮發油中分離出來。并利用可與三氯化鐵試劑發生反應的性質進行檢識,也可進行薄層色譜檢識。 

       

      (二)實驗內容 

      1.丁香油的提取  取丁香50g,搗碎,置于燒瓶中,加適量水浸泡濕潤,按一般水蒸氣蒸餾法進行蒸餾提取。也可將搗碎的丁香置于揮發油測定器的燒瓶中,加蒸餾水300ml與數粒玻璃珠,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,加入1ml二甲苯,然后連接回流冷凝管。加熱蒸餾30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取測定器中二甲苯油層容積,減去開始蒸餾前加入二甲苯的量,即為揮發油的量,再計算出丁香中揮發油的含量。 

      2.丁香酚的分離  將所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氫氧化鈉溶液80ml提取,并加150ml蒸餾水稀釋,分取下層水溶液,用10%鹽酸酸化使丁香酚呈油狀液體,分取油層,用無水硫酸鈉脫水干燥,得純品丁香酚。 

      3.檢識  取少許丁香酚置于試管中,加1ml乙醇溶解,加2~3滴三氯化鐵試劑,顯藍色。 

      4.薄層色譜檢識  將提取得到的丁香油用乙mi配制成每1ml含0.02ml丁香油的供試液。另取丁香酚對照品,加乙mo制成每1ml含20微升的對照品溶液,吸取上述兩種溶液各5微升,分別點于同一硅膠G薄層色譜板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴灑5%香草醛硫酸溶液,于105℃加熱烘干。在供試品色譜與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 

       

      (三)實驗說明及注意事項 

      1.采用揮發油含量測定器提取揮發油,可以初步了解該藥材中揮發油的含量,但所用的藥材量應使蒸出的揮發油量不少于0.5ml為宜。 

      2.揮發油含量測定裝置一般分為兩種,一種適用于相對密度小于1.0的揮發油測定。另一種適用于測定相對密度大于1.0的揮發油。《藥典》規定,測定相對密度大于1.0的揮發油,也在相對密度小于1.0的測定器中進行,其作法是在加熱前,預先加入1ml二甲苯于測定器內,然后進行水蒸氣蒸餾,使蒸出的相對密度大于1.0的揮發油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相對密度為0.8969,一般能使揮發油與二甲苯的混合溶液浮于水面。由測定器刻度部分讀取油層的量時,扣除加入二甲苯的體積即為揮發油的量。 

      3.用揮發油測定器提取揮發油,以測定器刻度管中的油量不再增加作為判斷是否提取*的標準。

    魏經理
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